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hitachi熱分析的定義和描述
一組技術(shù)，其中根據(jù)時(shí)間或溫度監(jiān)測(cè)樣品的特性，同時(shí)對(duì)樣品在定氣氛中的溫度進(jìn)行編程。
一系列技術(shù)的總稱，這些技術(shù)測(cè)量物質(zhì)的某種物理性質(zhì)作為溫度的函數(shù)，同時(shí)通過(guò)某個(gè)程序改變物質(zhì)的溫度（此處，物質(zhì)包括其反應(yīng)產(chǎn)物）。
熱分析由ICTAC（國(guó)際熱分析聯(lián)盟）和JIS（日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)）定義。
上行顯示了根據(jù)ICTAC 1991年出版的“為了更好的熱分析和量熱"“第3版"進(jìn)行熱分析的定義。 下半部分顯示了根據(jù)JIS K 0129：2005“熱分析的一般規(guī)則"進(jìn)行熱分析的定義。
ICTAC和JIS都定義了當(dāng)測(cè)量目標(biāo)（樣品）的溫度被編程為熱分析類別時(shí)測(cè)量樣品物理特性的所有方法。
圖1示出了一般熱分析儀的結(jié)構(gòu)圖。
熱分析儀基本上由以下幾個(gè)組成。
檢測(cè)單元：配備加熱器、樣品安裝部件和檢測(cè)器（傳感器）的部件，該檢測(cè)器用加熱器加熱和冷卻樣品并檢測(cè)樣品的溫度和物理特性。
溫度控制單元：控制加熱器溫度并根據(jù)設(shè)定的程序控制加熱器溫度的部分。
數(shù)據(jù)記錄單元：輸入和記錄來(lái)自探測(cè)器和溫度傳感器的信號(hào)，并執(zhí)行從數(shù)據(jù)記錄到分析的處理的部分。
目前的設(shè)備可以通過(guò)計(jì)算機(jī)執(zhí)行從溫度控制到數(shù)據(jù)記錄和分析的所有操作。 通過(guò)將檢測(cè)單元的傳感器和加熱器組合在一起，可以進(jìn)行各種類型的測(cè)量，并且對(duì)其進(jìn)行配置，以便可以將多種類型的檢測(cè)器連接到一臺(tái)計(jì)算機(jī)。
有幾種熱分析方法，每種方法都被定義為一種技術(shù)，具體取決于檢測(cè)到的樣品的物理性質(zhì)。 其中，表1中檢測(cè)到的五種物理性質(zhì)是常用熱分析的代表性技術(shù)。 有五種技術(shù)：檢測(cè)溫度（溫差）的差熱分析，檢測(cè)熱流差的差示掃描量熱法，檢測(cè)質(zhì)量（重量變化）的熱重測(cè)量，檢測(cè)機(jī)械性能的熱機(jī)械分析和動(dòng)態(tài)粘彈性測(cè)量。 每種技術(shù)都縮寫(xiě)為 DTA、DSC、TG、TMA 和 DMA 作為英語(yǔ)縮寫(xiě)。
| 名字 | 測(cè)量對(duì)象 | 計(jì)量單位 | |
|---|---|---|---|
| 全面課稅協(xié)定 | 差熱分析差 熱分析 | 溫差 | °C， μV* |
| DSC | 差示掃描量熱法 差示掃描量熱法 | 熱流 | W （=J/秒） |
| TG（TGA） | 熱重法 熱重法 | 重量 | 毫克 |
| 東京都市區(qū) | 熱機(jī)械分析 | 長(zhǎng)度 | 微米 |
| 二甲基亞胺 | 動(dòng)態(tài)力學(xué)分析 | 彈性模量 | 帕， 丁/厘米2 |
*當(dāng)熱電偶的電動(dòng)勢(shì)按原樣輸出時(shí)
表1 熱分析分類匯總
表2顯示了每種熱分析方法要測(cè)量在各種材料中觀察到的現(xiàn)象和物理性質(zhì)之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系。
| 分析方法 | ||||
|---|---|---|---|---|
| 現(xiàn)象/物理性質(zhì) | DSC | TG | 東京都市區(qū) | 二甲基亞胺 |
| 融化 | ? | — | Δ | Δ |
| 玻璃化轉(zhuǎn)變 | ? | — | ? | ? |
| 結(jié)晶 | ? | — | Δ | ? |
| 反應(yīng)（固化和聚合） | ? | Δ | ? | ? |
| 升華、蒸發(fā)、脫水 | Δ | ? | Δ | Δ |
| 高溫分解 | Δ | ? | — | — |
| 熱脹冷縮 | — | — | ? | — |
| 檢查熱史 | ? | — | ? | ? |
| 比熱容 | ? | — | — | — |
?：測(cè)量對(duì)象，Δ：部分測(cè)量對(duì)象，—：未測(cè)量
表2 各分析方法與測(cè)量目標(biāo)的對(duì)應(yīng)關(guān)系
DSC可以檢查熔化、玻璃化轉(zhuǎn)變和結(jié)晶等轉(zhuǎn)變，以及研究反應(yīng)和熱歷史，并測(cè)量比熱容。 可以測(cè)量升華，蒸發(fā)和熱解，但由于分解等引起的樣品體積變化而缺乏定量性，以及由于分解產(chǎn)生的氣體而導(dǎo)致DSC傳感器腐蝕的可能性，因此不經(jīng)常進(jìn)行。
TG針對(duì)升華，蒸發(fā)，熱解，脫水和其他重量變化的現(xiàn)象。 此外，那些重量隨反應(yīng)而變化的那些需要測(cè)量。 在帶DTA的同時(shí)測(cè)量裝置中，進(jìn)一步增加了DSC處的測(cè)量目標(biāo)，不包括比熱容。
在TMA中，熱膨脹，熱收縮，玻璃化轉(zhuǎn)變，固化反應(yīng)，熱歷史檢查等主要作為伴隨形狀變化的現(xiàn)象進(jìn)行測(cè)量。 熔化和結(jié)晶也可以通過(guò)形狀變化來(lái)檢測(cè)，但是由于熔化而焊接到探頭上可能會(huì)發(fā)生并且可能不合適。
DMA主要捕獲與分子運(yùn)動(dòng)和結(jié)構(gòu)變化相關(guān)的現(xiàn)象，測(cè)量包括玻璃化轉(zhuǎn)變，結(jié)晶，反應(yīng)和熱歷史。 熔化的初始狀態(tài)可以通過(guò)DMA測(cè)量，但在熔化進(jìn)行時(shí)無(wú)法測(cè)量，并且形狀無(wú)法保持。
